水浴氮气吹扫仪建立硅胶/N-丙基乙二胺(PSA)混合
水浴氮气吹扫仪建立硅胶/N-丙基乙二胺(PSA)混合固相萃取结合气相色谱-质谱联用测定食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物(PAE)的方法,并对杭州超市采集的25份塑料桶装食用油的PAEs含量进行评估.方法 样品食用植物油加入D4-邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(D4-DEHP)内标应用液,用乙腈提取,旋涡混匀1 min,3050×g离心5min,取上层乙腈相用硅胶/PSA混合固相萃取柱净化,乙腈洗脱,洗脱液在50℃下用氮吹仪吹干,加正己烷定容至1.0 ml,然后用气相色谱质谱测定17种PAE,采用内标法定量,并对方法的检测限、精密度和准确度进行评价.检测了从杭州超市采集的25份塑料桶装食用油的PAE含量.结果 采用D4-DEHP内标法,17种PAE在对应的浓度范围内线性较好,相关系数为0.994~1.000,最低检测浓度为0.05 ~0.15 μg/ml,17种PAE加标回收率为78.3% ~ 108.9%,RSD为4.3% ~12.1% (n=6),方法检出限为0.1~0.2 mg/kg.杭州市售的25份塑料桶装食用植物油中检出邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),检出率分别为12%(3/25)、24%( 6/25)、100%( 25/25)、96%( 24/25)、100%( 25/25),含量范围为<0.1~1.8 mg/kg,其他12种PAE均未检出;DBP含量范围为<0.1~1.3 mg/kg,16% (4/25)超过国家规定的迁移限量值(0.3 mg/kg),DEHP含量范围为0.2~1.8 mg/kg,12% (3/25)超过国家规定的迁移限量值( 1.5 mg/kg).结论 建立的硅胶/PSA混合固相萃取结合气相色谱-质谱联用方法可以满足食用植物油中PAE检测要求;杭州市场采集的25份塑料桶装食用油中检出了DMP、DIBP、DEP、DBP、DEHP等PAE组分.
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